1.金银花中氯原酸的提取分离

1.1水提取石灰乳沉淀法(9)

金银花,加入10倍量水回流提取2次,提取时间1.5h,(注:最好不回流,温度不超过80℃为好,避免破坏),合并提取液浓缩至1:2.5(W/V),缓缓加入20%的石灰乳调PH值至10左右,离心,沉淀物,加入2倍量乙醇研磨成浆,搅拌下滴加50%硫酸调PH至3左右,充分搅拌,离心,酸水液浓碱调PH6左右,回收乙醇,减压烘干,得粗提取物。

粗提取物溶于2-3倍量水中,HCl调PH2,以乙酸乙酯提取数次,乙酸乙酯液用活性炭脱色,过滤,滤液浓缩后,分次加入适量的氯仿,滤取固体物,减压干燥,得淡黄色氯原酸 固体。收率0.5%。

1.2水提异戊醇萃取法

金银花加入14倍量水,80℃浸泡2次,每次2小时,合并浸液,浓缩至比重为1.15-1.20,浓缩液调PH值3以下,酸调液过滤,滤液加异戊醇萃取2次,异层合并10%NaOH调PH7.0,水层回收,异层复用,再反复萃取3次,1-2次,收率2.7%,含量50%以上,3至5次,收率0.9-1.1%,含量30%以上。

1.3乙醇提取法

金银花,加入10倍量75%乙醇回流提取0.5h,提取2次,回收乙醇,浓缩液加入适量冷水,过滤除去脂溶性成分,再次醇沉。

2.金银花中氯原酸提取工艺的比较与优化

2.1传统水煎煮法

金银花50g,加10倍量水,回流提取两次,每次1.5h,氯原酸提取量最高,1.949g,提取率81.45%。收率30%,

2.2乙醇回流法

金银花50g,加75%乙醇10倍量,回流提取0.5h,氯原酸提取量最高,2.193g,提取率91.64%。

2.3动态温浸法:金银花50g,加水14倍量,于80℃搅拌温浸2h,氯原酸提取量最高,1.877g,提取率78.44%。

2.4超声波提取法:金银花50g,加12倍量水,在25Hz超声波作用下,提取0.5h,氯原酸提取量最高,1.504g,提取率62.85%。

2.5乙醇渗漉法:金银花50g,用65%乙醇,61倍量进行渗漉,氯原酸提取量最高,1.938g,提取率为80.99%。

3.金银花中多糖的提取(10)

金银花用80%乙醇提取一次,回收提取氯原酸,残渣加水煎煮,水煎液加硫酸铵至饱和,离心,溶液透析,冷冻干燥,得粗多糖,用EDTA葡聚糖凝胶A-25柱层析分离,在一定浓度的磷酸盐缓冲液中,以不同浓度的NaCl为洗脱剂,得有光泽的固体物(约占粗多糖66%),用十六烷基三甲溴化铵(CTAB)在酸水液中沉淀多糖的方法处理,中性多糖为白色,酸性多糖为棕色,纯化为白色酸性多糖。

4.    金银花中忍冬黄素的提取11)

金银花叶,水煎煮,水煎液,减压浓缩,通过聚酰胺柱,依次用水、10%、25%、35%乙醇冲洗,再用50%乙醇洗脱,收集洗脱液,50%乙醇洗脱液,浓缩,放置沉淀,过滤,沉淀物乙醇重结晶,得忍冬黄素精品。

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